2017-03-24
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電子天平和電子秤是我們?nèi)粘９ぷ髦衵ui常用的、也是非常關(guān)鍵的一種儀器，其合理應(yīng)用與否可能直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量，但恰恰是一個看起來不太起眼的東西和操作，可能在實際工作中卻存在著操作上的巨大差異，一種可能是浪費了人力物力，一種可能會掩蓋了數(shù)據(jù)的真相，尤其是在其檢定/確認(rèn)/校準(zhǔn)/日校的操作上。今天就給大家以問答的形式做個簡要的介紹。
在問答前，首先請大寫區(qū)分兩個字：“秤”和“稱”。在很多人眼里是不能區(qū)分這兩個字的，不管是什么東西或場合，都用“稱”來表示。其實“秤”讀音為四聲，名詞，是指衡量輕重的器具，英文對應(yīng)的是Balance；“稱”在我們制藥行業(yè)讀音為一聲，動詞，是指測定重量，英文對應(yīng)的是Weigh。
1 什么是檢定？
檢定是根據(jù)我國的計量法的規(guī)定，有法制計量部門或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過實驗，提供證明來確定測量器具的示值誤差滿足規(guī)定要求的活動。
電子天平/電子秤屬于強制檢定的范疇，用于生產(chǎn)/檢驗的關(guān)鍵電子天平/電子秤企業(yè)應(yīng)按照JJG 1036-2008，每年進行檢定，檢定工作由計量院執(zhí)行，企業(yè)在取得合法資質(zhì)后可以自行檢定。這里的關(guān)鍵，是指可能影響到產(chǎn)品質(zhì)量、貿(mào)易結(jié)算的天平，對于只用于員工減肥鍛煉的體重秤就不是關(guān)鍵的了。
2 什么是確認(rèn)？
所謂確認(rèn)，是指證明廠房、設(shè)施、設(shè)備能正確運行并可達(dá)到預(yù)期結(jié)果的一系列活動（新版GMP原文）。天平的確認(rèn)也應(yīng)定期進行，這個期限應(yīng)根據(jù)天平的關(guān)鍵性和使用頻率等因素進行評估，也就是說用途越關(guān)鍵、使用的頻率越高，確認(rèn)的頻率也應(yīng)該越高，這也是為了降低因天平錯誤而對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響的風(fēng)險。
3 什么是校準(zhǔn)？
這里的天平校準(zhǔn)與計量法規(guī)和ISO中的校準(zhǔn)稍有不同。ISO下的校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定計量儀器或測量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對應(yīng)的被測量的已知值之間關(guān)系的一組操作。而天平的校準(zhǔn)是指將天平的示值強制等于標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)示值的過程。
天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校和外校，內(nèi)校是使用天平內(nèi)置的砝碼進行的校準(zhǔn)，外校是使用經(jīng)檢定合格且符合相應(yīng)級別的砝碼進行的校準(zhǔn)。現(xiàn)在好的微量天平都具有自動校準(zhǔn)功能，以消除溫濕度等外界環(huán)境的微小變化對微量樣品產(chǎn)生的影響。
4 什么是日校？
首先要再三強調(diào)的是，日校不是校準(zhǔn)！是我們翻譯習(xí)慣的問題，英文原本是Daily-check，直譯過來是日常檢查。檢查的內(nèi)容是什么？檢查的內(nèi)容是，從上次檢查到這次檢查期間天平是否發(fā)生漂移，如果發(fā)生了漂移且這種漂移的量是我們不可以接受的，那么期間所有的數(shù)據(jù)都是不可靠的，你需要去調(diào)查和評估其對產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗結(jié)果的影響。當(dāng)然更可行的是，這個標(biāo)準(zhǔn)首先是通過評估而得出的。
5 天平的檢定是否可以代替確認(rèn)？
天平的檢定不能*代替確認(rèn)，這是因為：
1）天平的確認(rèn)至少應(yīng)包括IQ、OQ和PQ，而檢定基本上只是相當(dāng)于PQ；
2）經(jīng)歷過計量院來廠的人都應(yīng)該知道他們是怎么做檢定的吧，不用我多說了吧，他們“做出來”的結(jié)果你也敢相信。
3）檢定規(guī)程是全行業(yè)的規(guī)范，很多要求不適用于制藥、制藥的一些要求在規(guī)程中可能也沒有。
4）USP中關(guān)于電子天平確認(rèn)的內(nèi)容越來越受到行業(yè)內(nèi)的認(rèn)可，當(dāng)然這個標(biāo)準(zhǔn)也是天平大的制造廠商推廣而得出的。
5）檢定幾乎不會提供原始記錄，這在上是不被認(rèn)可的。任何確認(rèn)方案和報告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門的認(rèn)可和批準(zhǔn)的，而無論是檢定規(guī)程還是計量院，你企業(yè)都做不到這一點。
6 USPzui小稱量值怎么做？
首先USP的zui小稱量值是計算得出的，它是通過將精密度的2SD不超過0.10%倒推得出，即zui小稱量值等于2000SD。但這樣的數(shù)據(jù)我們就可以直接拿來作為日常精密稱量的zui小稱量值了嗎？實際上這是很危險的。
大家知道，即使連續(xù)十次稱量，其SD值也是有相當(dāng)大的偶然性的，不信你可以試著連續(xù)稱10個十次稱量，看看SD值有沒有變化。更何況在再確認(rèn)中，一旦你的SD值增加，那么你過去很多稱量的可信度就達(dá)不到要求。
所以比較穩(wěn)妥的辦法是你自己設(shè)定一個zui小稱量值，也就是給它加了一個安全系數(shù)。當(dāng)再確認(rèn)仍符合要求時，你之間所有稱量數(shù)據(jù)均符合規(guī)定的要求，也避免了因此而產(chǎn)生的調(diào)查，這有點像我在檢驗?zāi)腔厥轮姓f的定量限的做法。
7 USPzui小稱量值所有天平都做嗎？
上面我說了，有些天平甚至連檢定、確認(rèn)可能都不需要做，更不要說zui小稱量值了。
其實zui小稱量值嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拿Q應(yīng)該叫做精密稱定zui小稱量值，因為這個結(jié)果就是從天平的精密度確認(rèn)得出的，換句話說，如果等稱量樣品的重量小于zui小稱量值的話，那么其精度就達(dá)不到要求（不考慮修約的話），也就是檢驗用樣品的重量可能就達(dá)不到精密稱定的要求，所以你等稱量樣品的重量就必須要超過zui小稱量值。
那么從上面你就應(yīng)該知道這個zui小稱量值該用在哪里了，當(dāng)然是實驗室定量測定了，而且基本上是萬分之一或更精密的天平。至于說生產(chǎn)，只需要使用合適準(zhǔn)確性和精度的天平/秤就可以了。
8 日校必須天天做嗎？
看起來叫做日校，那么日校就該日日校嗎？
其實這也要根據(jù)你天平的關(guān)鍵性和使用頻率而定，如果你的稱量結(jié)果不影響產(chǎn)品質(zhì)量，也不影響檢驗數(shù)據(jù)，那么何必要天天校！例如取樣用天平、倉庫交接用秤，重量差上一點兒又有什么關(guān)系，甚至該天平的偏離超出你的期望，你可能也不需要去調(diào)查；而對于有關(guān)鍵性數(shù)據(jù)或重要數(shù)據(jù)的天平，每天如果有幾十個上百個稱量，你不日校，一旦發(fā)現(xiàn)天平發(fā)生偏離且不可接受，那你就需要進行大量的調(diào)查和評估，所以如果你不是每天使用前日校你放心嗎！
9 日校的可接受范圍是多少？
這應(yīng)該與你被稱樣物所要求的準(zhǔn)確性有關(guān)，也就是天平偏離程度占樣品重量的百分比。例如你十萬分之一天平，zui小稱量值為40mg，如果你能夠接受0.2%的偏離的話，那么可以接受的日校范圍就是0.08mg；對于生產(chǎn)用0.01kg的電子秤，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏離的話，那么可以接受的日校范圍就是0.05kg。日校的可接受限度應(yīng)帖粘在天平上。
雖然原則是這么算出來的，但我們往往會將標(biāo)準(zhǔn)縮小，以達(dá)到安全性的要求；而且大家也都知道，重量越高，漂移對天平的影響相對就越低，而且砝碼的相對準(zhǔn)確性也越高，所以理論上說天平的量程越高，日校標(biāo)準(zhǔn)的d值（zui小分度值）也可以設(shè)置得越低。
而實際工作中，我們?yōu)榱丝刂骑L(fēng)險，可以在日校中控制兩個值，一個是限度值，超出后是要進行調(diào)查的；另一個可以是警戒限，其目的是為了避免超出限度。當(dāng)天平日校時處于警戒限以內(nèi)時，可以不做任何處理（要知道你稱量本身也有不確定度的），當(dāng)日校結(jié)果走出警戒*，應(yīng)當(dāng)立即對天平進行校準(zhǔn)，之后再重新進行日校（如果此時還有問題，那么說明你的天平/砝碼/操作中出現(xiàn)了問題）。
10 日校要做幾個點、各幾次稱量？
再次強調(diào)日校的目的不是考查準(zhǔn)確性，而是考查天平是否發(fā)生了漂移，所以所謂多點的日校是沒有意義的。理想狀態(tài)下，就是砝碼重量與測量值的函數(shù)呈一條斜率為1的直線，只不過是不經(jīng)過原點，這個截距就是天平的漂移值，也就是線跑偏了。
日校也不是做精密度，所以也沒有必要做那么多次，但為了發(fā)現(xiàn)問題，三次稱量是有必要的。
11 日校要做四角嗎？
這部分工作在確認(rèn)時作一般就可以了，除非有異常發(fā)生。相信不會有人在使用天平時，可著一個角去“造”。
12 日校砝碼的選擇和砝碼的計數(shù)？
日校砝碼應(yīng)選擇合適精度的砝碼，以確保其精度和不確定度不影響天平的日校。一般萬分之一及更高精度的天平宜選擇E2級砝碼，千分之一到克級天平可選擇F1到F2級砝碼，生產(chǎn)系統(tǒng)可使用M級砝碼。
砝碼宜選擇日常經(jīng)常稱量的重量，如果你一定要有個范圍的話，可以使用日常的zui大和zui小重量。
而對于砝碼是按標(biāo)示值去計，還是按照檢定值去計，可以說使用檢定值一定是沒有問題的，但在砝碼zui大允許誤差遠(yuǎn)小于日校范圍時，則沒有必要使用檢定值了，標(biāo)示值則更利于計算和判定。
13 日校和校準(zhǔn)哪個在先？
有個錯誤的操作是，有人在做日校時，首行了校準(zhǔn)。那么他的zui大問題是，他可能會掩蓋了兩次日校之間天平已經(jīng)發(fā)生了偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生了偏離，且這個偏離是你所不希望的（不是不可接受的），這時你就要做校準(zhǔn)了，校準(zhǔn)之后再重新做日校。
[來源：互聯(lián)網(wǎng)]
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